气相色谱法测定VOC含量 茂名油漆 胶水VOC测试

气相色谱法测定VOC含量 茂名油漆 胶水VOC测试 

 气相色谱法测定 VOC

复杂未知样品的分离与分析是目前分析化学的热点和难点之一。气相色谱是用于挥发性物质分析常用工具，是与质谱、红外等联用的基本分离手段[15]。挥发性有机物分析在环境研究与评价中占有重要位置，许多有毒有机物都是挥发性的。在美国EPA 规定的 114 种有机优先检出物中就有挥发性组分 45 种，占40%。气相色谱几乎是分离分析这一类组分的唯一方法[16]。

气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱法测定低质量分数VOC时可以根据保留值进行定性分析，也可以通过峰面积来进行定量分析。气相色谱的定性分析可以通过利用已知的纯物质对照定性，或利用相对保留值、保留指数等文献数据定性，还可以采用与其他仪器联用的方法进行定性。气相色谱法可将混合物分离为单个纯组分，而红外、核磁共振、质谱等可鉴定未知物的结构，但要求被鉴定的未知物为纯组分。将这两类方法联用，发挥各自的特长，是解决未知物定性问题的有效手段[17]。

气相色谱的定量分析，通常采用峰面积定量法。常用定量方法有：(1)外标法(标准曲线法)，其优点是操作简便，计算方便，对进样技术和色谱条件的稳定性要求较高；(2)内标法是将一定量的某纯物质作为内标物，加入到准确称量的试样中，根据内标物及试样的质量以及色谱图上的峰面积计算待测组分的含量。内标法的优点是定量准确，操作条件不必严格控制，进样量也不必十分准确，缺点是每次分析时，试样及内标物都要准确称量；(3)归一化法，该法的优点是：分析结果与进样的准确性无关，且操作条件的变化对结果的影响较小。归一化法要求试样中所有组分全部出峰，且每一组分的校正因子已知或已测得，而涂料分析中试样比较复杂，溶剂中还可能存在无法识别的杂质峰，不太适用于涂料分析中；(4)标准加入法(亦称为峰面积加大技术)是在样品量、蒸气相温度、气相操作参数等相同的条件下，采用添加待测组分纯品的办法来进行样品分析。原始样品中欲测组分的含量，可于样品中添加待测物质所引起的样品峰面积的增加来算出。

需要注意的是，添加待测物质不能使基体发生变化，否则会影响待测组分的活度系数，破坏其定量关系，得到错误的定量结果。标准加入法样品制备过程与内标法类似，但计算原理则完全来自外标法，标准加入法的定量精度应该介于内标法和外标法之间。针对乳胶漆中复杂多组分的VOC 体系，将乳胶漆中的 VOC 分成两部分：低沸点 VOC 组分和高沸点VOC组分。两者采用的定性和定量分析的方法有所不同[17]。

使用气相色谱测定 VOC时，检测器的选择，色谱柱的选择，进样方式的选择，色谱条件的选择，初始操作条件的确定等因素都会影响检测的结果和检测方法的选择。气相色谱的核心即为色谱柱，而色谱柱温度直接影响组分在固定相与流动相间的分配系数K，柱温的选择是气相色谱分析至关重要的问题之一。柱温的选择原则是：在难分离组分得到良好分离、而保留时间适宜、且色谱峰不拖尾的前提下，尽可能采用低的柱温。柱温的选择还必须考虑试样的沸点。沸点高的混合物采用较高的柱温，采用较低柱温[18]。气相色谱条件取决于被分析的产品，对不同的样品应该用已知混合物进行条件优化。进样体积和分流比应该调整到样品量不超过柱容量，且响应信号在检测器线性范围内[8]。

目前，国内外对涂料产品的质量和检测方法的标准化需求，大大促进了气相色谱分析技术在涂料中的应用。